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                四川大學盧燦輝/張偉團隊在CLIP 3D打印材料方向取得系列進展
                2021-01-23  來源:高分子科技

                  連續液相界面制造(Continuous Liquid Interface Production,CLIP)是2015年面世的一項革命性光固化3D打印技術。CLIP利用氧氣的阻聚作用,在投影窗口上方形成無法固化的樹脂薄層 (dead zone),避免了固化的打印件與投影窗口的粘連,實現了3D打印過程的連續制造,進而能有效抑制傳統3D打印中常出現的“臺階”效應,并大幅度提高3D打印速度和精度。長期以來,3D打印材料種類偏少,高性能多功能3D打印材料匱乏,在很大程度上制約了3D打印技術的應用和發展。特別是對于CLIP這項新型3D打印技術,所適配的打印材料更少,且主要被美國Carbon 3D公司壟斷。針對這一現狀,四川大學高分子研究所盧燦輝教授/張偉副教授團隊在國家自然科學基金重點項目《聚合物基微納米功能復合材料3D打印加工的基礎科學問題研究》資助下,開展了CLIP打印方向的系統深入研究,開發出多種光活性CLIP油墨,成功實現一系列具有復雜三維結構和特殊功能制件的3D打印。



                  開發出具有良好生物相容性和骨誘導功能的納米羥基磷灰石(n-HA)和PEGDA的復合水性CLIP墨水,通過CLIP快速成型方式打印出具有復雜三維結構和高力學性能的生物材料。研究發現光引發劑的種類和用量對所打印的生物材料的打印精度和細胞毒性影響顯著。掃描電子顯微鏡照片顯示,當n-HA含量低于1.0 wt%時,其在PEGDA基體中均勻分散,體現出納米增強效應,特別是當n-HA含量為1.0 wt%時,增強效果最佳,壓縮強度和模量分別為6.5 MPa和41.7 MPa,比純PEGDA水凝膠提高了342%和115%。另外,n-HA的加入能顯著改善3D打印納米復合水凝膠的表面性能和生物活性,因此有望應用于骨組織工程。這項研究近日發表于 Journal of Materials Chemistry B, DOI: 10.1039/d0tb02182b.該材料的生物學評價工作主要由重慶醫科大學張曦木博士完成,在此表示感謝。


                (A1) Photographs of the n-HA/PEGDA inks and (A2) 3D prints from the corresponding inks with different n-HA loadings (0 wt%, 0.5 wt%, 1.0 wt%, 1.5 wt% and 2.0 wt% for samples 1–5, respectively); and (B1–F1) the 3D models and 3D prints with different n-HA loadings, 0 wt% (B2–C2) and 1.5 wt% (D2–F2).


                Images of cell viability cultured on a cell culture plate (A) and CLIP-printed PEGDA composites (B–F) with different n-HA loadings (0 wt%, 0.5 wt%, 1.0 wt%, 1.5 wt% and 2.0 wt%) after 7 days of culture. The scale bar is 200 mm (1: cells were observed under IPCM; 2: the cytoskeletal structure was stained by Alexa Fluor with red under CLSM; and 3: the cell nuclei were stained by DAPI with blue under a CLSM).



                  研制出可打印形狀記憶功能水凝膠的CLIP墨水。該墨水由水凝膠前驅體(海藻酸鈉和丙烯酰胺)和光引發劑組成,通過CLIP技術,成功打印出不同三維結構的海藻酸鈉和聚丙烯酰胺雙網絡水凝膠。該水凝膠內部存在離子和共價交聯雙網絡結構,因此表現出優異的力學性能,可承受90%的壓縮形變。同時,由于可逆的金屬-配體配位作用,水凝膠在引入鈣離子后可暫時固定為任意形狀,并在去除離子后恢復其原始形狀,顯示出離子響應的形狀記憶效應。此外,金屬離子的存在也能極大提高水凝膠的電導率。這種具有復雜幾何形狀的3D打印多功能水凝膠在很多領域,特別是一些柔性電子器件中極具應用潛力。該研究工作發表于Carbohydrate Polymers, 2020, 231, 115736


                (a)–(e) Scheme of the chemical composition of liquid resin and the mechanism of photo-polymerization and crosslinking; (f)–(h) 3D printed gear, star and letters.


                (a, b) Shape memory effect of the hydrogel induced by metal ions (calcium and iron ions)



                  以異佛爾酮二異氰酸酯、甲基丙烯酸羥乙酯和纖維素乙酸丁酸酯 (CAB)為原料,合成出可光固化的CAB改性物(PC-CAB)。CLIP打印油墨由PC-CAB、丙烯酸酯類活性單體、光引發劑按一定比例構成。成功打印出多種結構復雜且分辨率高的制件。UV后處理能進一步提高打印件的力學性能,拉伸和彎曲強度可分別達到44.67 MPa和64.53MPa,相比未UV后處理樣品提高了115%和228%。此外,由于內部的共價鍵交聯結構,該材料具有良好的耐溶劑耐酸堿性能和優異的熱穩定性能。該工作發表于Carbohydrate Polymers, 2019, 207, 609-618。獲授權中國發明專利一項:用于連續液相提拉快速3D打印的纖維素基光固化樹脂,ZL201711285351.1。


                (a) Scheme of a CLIP printer showing its structures and working mechanism and the printing and UV-PT processes for a dog-bone sample. (b) Reaction mechanism of the PC-CAB ink under light radiation.


                (a) Evaluation of the overall stability of a 3D printed bar (6 cm × 1 cm × 4 mm) with an appropriate indicator (200 g load) in DCM. Comparative mechanical (b, c) of the 3D prints subjected to treatments in DCM, 1.0 M HCl, 1.0 M NaOH solutions for 3 h, respectively. The inset picture in (b) shows the appearance of a dog-bone sample during 3 h immersion in DCM


                  論文鏈接:

                  https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2021/tb/d0tb02182b#!divAbstract

                  https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0144861719314043

                  https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0144861718314607

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                (責任編輯:xu)
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